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许秋之前和深城那家光电公司要来的小样,已经寄到了材一门房。
他忙取了回来,一共有七种聚合物给体材料,每种10毫克到20毫克不等,用的是小玻璃瓶包装的,他也没有刻意避讳其他人,简单解释了下来路。
材料呈现蓝色、紫色或是黑色纤维状,许秋检查了一番后,很是满意,将它们复制到模拟实验室中,并传入旋涂手套箱中保存。
昨天报道后,他顺便在选课网站上选了课,这学期只有一门《毕业设计》,相当于没有课,陈婉清博士二年级,课程已经全部修读完毕,韩嘉莹倒有两门课,不过不在周一。
于是,午饭后,有机三人组乘坐校车前往张疆实验室。
陈婉清上周完成了D单元的醛基化并成功提纯,这周打算重新合成上周失败了的A单元。
许秋和韩嘉莹则打算继续进行PDI体系的第三步反应,合成二聚体PDI。
PDI的二聚体有两类,一种是桥接型,另一种是扭转型。
桥接型的合成,两分子的单溴代PDI和一分子的双三甲基锡取代的D单元反应,生成PDI-D-PDI的结构,D单元可以是噻吩、双噻吩、乙烯基等具有共轭结构的单元,反应原理是Stille反应,类似于之前合成聚合物给体分子,但由于PDI是单溴取代的,反应会停留在二聚体,而无法继续反应生成聚合物。
扭转型的合成是个新反应,两分子的单溴代PDI,在锌粉、零价钯催化剂作用下,发生偶联反应,得到PDI-PDI的结构,通常采用DMF作为溶剂。
虽然算是新反应,但两个反应的难度并不大,属于入门级的实验。
办公室中,只有许秋、韩嘉莹二人在做实验前的准备,陈婉清只是重复上周的实验?因此不需要准备工作。
“师兄?我们怎么分工?”韩嘉莹坐在电脑问道。
“每人投两个反应,一种桥接型?一种扭转型的?”许秋随意道:“就按照我们之前合成的顺序吧,我做1号、2号?你做3号、4号,1、3号桥接型?2、4号扭转型?每种投100毫克试试水。”
“没问题。”韩嘉莹立刻开始操作手中的笔记本电脑,计算着各反应物的投料量。
之前她们在CHEMDRAW软件中绘制过反应步骤,直接框选原料的分子结构,软件就能计算出其相对分子质量。
将几种原料、催化剂的相对分子质量?输入到预设的“投料质量计算”EXCEL中?再输入几种试剂的投料当量,最后确定某一原料的初始质量,即可自动计算每种试剂的投料量。
几分钟后,韩嘉莹手中拿起四张便签纸,将其中两张交给许秋?问道:“师兄,等下的实验有什么注意事项吗?”她已经养成了实验前请教许秋的习惯了。
许秋想了想道:“一方面要保证无水无氧条件?催化剂用的是零价钯嘛,你应该懂的?另一方面的话,要保证产物的纯度?等下反应前再点一次板确认一下。”
韩嘉莹点点头?深以为然道:“有道理?陈婉清学姐上周就是前车之鉴啊,七八个样品点,就像糖葫芦一样。”
带着便签纸,两人进入实验室,将他们贴在通风橱的玻璃上。
说起来,通风橱的玻璃,在许秋进课题组前曾被段云写满了记号,后来在吴菲菲和陈婉清的一致要求下,他才用乙醇、丙酮这些溶剂给擦洗干净了。
现在段云几乎不来张疆做实验了,他的材料,包括N2200、PVDF以及几种金属纳米线,都是找商业化的渠道购买,然后直接在邯丹的手套箱中完成制备,再用他自己搭设的测试设备进行测试。
而田晴新负责起来的钙钛矿量子点项目,之后倒是有可能要来张疆做合成。
……
开始实验。
重蒸溶剂,这回的四个反应选择的都是DMF溶剂,其实和以往一样用甲苯,理论上也是可以的,不过文献上写的是DMF,他们也就没有更换。
准备反应瓶,加入磁力搅拌子,准备氮气球。
点板确认药品纯度,称量药品,加入溶剂,连接冷凝装置、氮气球,三抽三排。
加入催化剂,三抽三排,迅速升温,外部贴铝箔纸保护反应瓶。
搞定,橙红色的溶液犹如一锅番茄汤。
另外一个反应的步骤也是类似的,许秋很快再次搞定。
然后,他惊讶的发现,韩嘉莹投反应的速度竟不慢于他多少,只落后他一分钟不到。
想想也不奇怪,学姐做实验属于稳健型的,因而比较慢,学妹做实验还是比较莽的,有点像他。
韩嘉莹收拾着通风踹中的实验垃圾,随口问道:“这周我们要回邯丹做器件吗?”
许秋想了想道:“等这次的产物提纯后,回去做几批器件吧。”
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